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帶你了解甲醛檢測方法之分光光度法

時間 :2021-04-16 瀏覽 : 分類 :甲醛的檢測
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  什么是分光光度法?
  分光光度法是通過測定被測物質(zhì)在特定波長處或一定波長范圍內(nèi)光的吸光度或發(fā)光強度,對該物質(zhì)進行定性和定量分析的方法。
  在分光光度計中,將不同波長的光連續(xù)地照射到一定濃度的樣品溶液時,便可得到與不同波長相對應(yīng)的吸收強度。如以波長(λ)為橫坐標,吸收強度(A)為縱坐標,就可繪出該物質(zhì)的吸收光譜曲線。利用該曲線進行物質(zhì)定性、定量的分析方法,稱為分光光度法,也稱為吸收光譜法。
 
  分光光度法的測定方法分類
  分光光度法測定的主要方法有乙酰丙酮法、鉻變酸法、MBTH法、付品紅法、AHMT法等幾種。

  1.1乙酰丙酮法
  乙酰丙酮法原理是利用甲醛與乙酰丙酮及氨生成黃色化合物二乙?;浔R剔啶后,412nm下進行分光光度測定。
  此法最大的優(yōu)點是操作簡便,性能穩(wěn)定,誤差小,不受乙醛的干擾,有色溶液可穩(wěn)定存在12hr,;缺點是靈敏度較低,最低檢出濃度為0.25mg/L,僅適用于較高濃度甲醛的測定;方法缺點是反應(yīng)較慢,需要約60min;SO2對測定存在干擾(使用NaHSO3作為保護劑則可以消除)。該方法非常傳統(tǒng),應(yīng)用極為廣泛。

  1.2變色酸法(CTA法)
  變色酸法也稱鉻變酸法,甲醛在濃硫酸溶液中可與變色酸(1,8-二羥基萘-3,6-二磺酸)作用形成紫色化合物,該化合物最大吸收波長在580nm處,可用分光光度法進行分析測定。改變變色酸濃度和采用不同的采樣手段,可滿足不同濃度甲醛檢測需要。用0.1%變色酸-86%硫酸溶液作吸收液,檢測限可達20μg/L;用1%亞硫酸鈉溶液吸收甲醛,變色酸濃度改為5%,方法更穩(wěn)定、更靈敏。該法的優(yōu)點是操作簡便、快速靈敏;缺點是在濃硫酸介質(zhì)中進行,不易控制,且醛類、烯類化合物及NO2等對測定有干擾。

  1.3酚試劑法
  酚試劑法原理是甲醛與酚試劑反應(yīng)生成嗪,嗪在酸性溶液中被高鐵離子氧化形成藍綠色化合物,顏色深淺與甲醛含量成正比,該化合物在660nm處摩爾吸光系數(shù)ε可達7.0×104,該法對甲醛的測定非常靈敏最低檢測限為0.015mg/L。方法的缺點是乙醛、丙醛的存在會對測定結(jié)果產(chǎn)生干擾;反應(yīng)受溫度限制,室溫低于15,顯色不完全,20~35時15min顯色最完全,放置4小時,吸收情況穩(wěn)定不變。

  1.4副品紅法(PRA)
  副品紅法原理是在甲醛存在下,亞硫酸根離子與副品紅生成紫色絡(luò)合物,其最大吸收峰在570nm處,檢測限為50μg/L。本法的優(yōu)點是簡便靈敏,其它醛和酚不干擾測定;缺點是褪色快,靈敏度不高,易受溫度影響,使用了有毒的汞試劑,而且生色化合物需要至少60min才能達到穩(wěn)定的吸收。使用流動注射技術(shù),可消除分光光度法顯色慢、靈敏度低和穩(wěn)定性差的缺點。

  1.5AHMT法
  AHMT法原理是甲醛與4-氨基-3-聯(lián)氨-5-巰基-1,2,3-三氮雜茂(AHMT)在堿性條件下縮合,然后經(jīng)高碘酸鉀氧化成6-巰基-5-三氮雜茂[4,3-b]-S-四氮雜苯紫紅色化合物,比色定量。該方法優(yōu)點是抗干擾能力強,對乙酰丙酮法、MBTH法及副品紅法干擾嚴重的六胺對此測定方法無干擾,因此,該法是測定樹脂交聯(lián)過程釋放甲醛的有效方法;靈敏度較高,最低檢出限為0.01mg/m3,較適宜與一般情況下室內(nèi)空氣的檢測;缺點是顏色隨時間逐漸加深,要求標準溶液的顯色反應(yīng)和樣品溶液的顯色反應(yīng)時間必須嚴格統(tǒng)一,在顯色體系最大吸收波長550nm測定,Co2+、Cu2+干擾測定。

  1.6溴酸鉀-次甲基藍法
  溴酸鉀-次甲基藍法原理是在酸性介質(zhì)中,甲醛可促進溴酸鉀氧化次甲基藍反應(yīng),降低體系吸光度的特點來快速測定甲醛含量。次甲基藍在665nm處有最大吸收峰,在H2SO4介質(zhì)中加入KBrO3能使其吸收峰微降,而再加入甲醛后,其吸光度會顯著下降,△A降低與甲醛濃度成正比。

  1.7銀-Ferrozine法
  銀-Ferrozine法原理為水合氧化銀能氧化甲醛并被還原為Ag,產(chǎn)生的Ag與Fe3+定量反應(yīng)生成Fe2+,F(xiàn)e2+與菲洛嗪(Ferrozine)形成有色配合物,在562nm處測定吸光度。Fe2+-Ferrozine配合物與甲醛濃度成正比,摩爾吸光系數(shù)ε=5.58Χ104,靈敏度比鉻變酸法高3.5倍。